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                關於納米氧化鎂研究▓進展的相關分析

                2013-11-16

                  納米氧化鎂:為一」種隨著納米材料技術的發展才出現的新型功能精細無機材料!其粒◤徑介於1-100nm,廣泛應用於陶瓷材料、電器絕緣材料、化妝品、香粉、油漆、橡膠填充劑、酸性↙氣體吸附劑、催化劑載體等領域,有著廣闊的應用前景和經濟潛力。
                  1 制備納米氧化鎂的常見工藝及評述
                  1.1 物理法
                  物理∑法可細分為真空蒸發法,溶劑蒸發法(噴霧幹燥法、噴霧熱解〗法、冷凍幹燥△法),惰性氣體蒸發法等。例如:S.Yatsuya等利用流動液面真空蒸發㊣ 法制得20nm的金屬氧□ 化物微粒,這種新方法得到的粒子粒度分布很窄、無團聚且生產能力較高。
                  物理法工藝簡單,制備效率↓高。但◆該法也存在一些缺點,例如,粒子在研磨過程中易混入雜質,且粒子形◎狀難以控制,很難達到々工業應用的要求。
                  1.2 化學法
                  1.2.1 液相沈澱法
                  液相沈澱法包∞括直接沈澱法和均勻沈澱法。
                  直¤接沈澱法就是在含有1種或多種粒子的可溶性鹽溶液中加入沈澱劑,於一定條件下生成沈澱從溶液中析出,經☉熱分解獲得產品。例如以MgCl2·6H2O和NH3·H2O為原料,在一定溫度和充分攪『拌條件下,向MgCl2溶液中加入沈澱劑NH3·H2O,經過濾、洗滌、幹燥、煆燒後,得到納米氧化鎂々,平均粒徑為62nm。該法工藝簡單、對設備技術要求不高、產※品純度高、有良好的化學█計量性、制備成本較低,但產品粒度較大、粒度分布▓較寬。翟學良等以氨水和鹵水為原料,無水乙醇為反應介質,采用超臨≡界幹燥法制得50-100nm的氧化鎂∩粉體。
                  均勻沈澱法是指通過控制沈澱劑的生成速度,來避免溶液中濃度∑ 不均勻現象,從而減←少晶粒凝聚,得到凝聚少、純度高的超微粉末。汪國忠等、張近等分別用均勻沈澱法制得納米氧化鎂№。其過程是將★一定濃度的氯化鎂溶液與氨水(或尿素溶液】)混合,在一定溫度下反應生成Mg(OH)2沈澱,經過濾、洗滌、幹燥後,將Mg(OH)2於400℃左右鍛燒,制得納米氧化鎂。該法缺點是影響因素ζ多,沈澱劑類型、原料〖液濃度、反應物配╳比、加料及攪拌方式、反應溫度、時間等都能影響沈澱的形成。並且該法的過ζ 濾、洗滌、幹燥過程需采√用新技術(冷凍幹燥、真空幹燥、有機溶劑洗滌等)以防團聚。為改善幹燥過程中粒♀子間的團聚問題,高雪艷等利用冷凍Ψ幹燥法制備出的納米氧化鎂粒子的平均粒徑為20nm,粒子分布均勻,分散性好;張偉等利用有機醇溶劑置換法○制備出平★均粒徑為25nm,團聚程度輕的納米氧化鎂。王路明采用石灰鹵水法對均勻沈澱法進行【了改進,制得■氧化鎂產品的粒度保持在60-80nm之間,所用沈澱劑為石灰乳,大大降低了生產成本。
                  此外,為優「化沈澱法的工藝,減少其缺點,還開發※有反向沈澱法、配位沈澱≡法、共沈澱法、高分子保護沈澱法等其他液相沈澱法。例如:王海霞等利用高分子保護沈澱法制備了▆顆粒尺寸分布範圍較集中,不易團聚的超細納米氧化鎂。徐鎖平等利用超聲波沈澱△法制備了粒徑為20nm的納米氧化鎂。
                  沈澱法操作簡便,原料易得,生產成本╲低,產物純度高,是一種易於工業化的合成①方法。缺點是最終產品⊙粒度較難達到很小的程度,因此該法適合合成60nm左右的材料。
                  1.2.2 溶膠-凝膠法
                  劉曉明等報道了一ω 種溶膠-凝膠@法制備納米氧化鎂粉體的工藝:1)將氯化鎂溶液與氨水反應合成氫氧化鎂水溶膠;2)將氫氧化鎂水◆溶膠置於無水乙醇中,在室溫下攪拌2h即可得氫氧◎化鎂醇凝膠;3)將溶膠-凝膠在液氮中凍結,幹@ 燥出水分,最後在500℃煆燒得納米級氧化鎂粉體。
                  溶膠-凝膠法和傳統的燒結法及其他常規法相︾比有很多優點,它通過液相化學途徑在低♀溫下制備出純度高、粒徑小且分布均勻、化學活性大的組分。但在幹燥時產生較大應力卐,收縮性大,且原料成本較高。李春々虎等用醇凝膠分段升溫超臨界流體幹燥法制得納米級氧化鎂粒子,很好地解決了這一問題。其基本過程為將一定量Mg(NO3)2·6H2O與無水乙醇混◤合後,與緩慢滴加的氨水反應,陳化24h後進行〇離心分離,並用無水乙醇反復洗滌至MgO凝膠中不含NO3-。將MgO凝膠移入高壓釜用程△序控溫儀分段控制升溫速度,使系統溫度和壓力處於乙醇的臨界溫度和▃壓力以上。停留一段時間後,停止加熱,慢慢卸壓放出乙醇,打開←高壓釜,取出MgO氣凝膠,將其在823K煆燒3h,自然冷卻即得納米▲MgO。但該方法需氣化氧化鎂凝膠,能耗高且利用率低、操作困難、設備技術要求高【。
                  1.2.3 醇鹽水解法
                  K.Chhor等將鎂的鰲合物(乙酞丙酮鎂或六氟代乙酞丙酮鎂)或乙酸鎂在乙醇或超臨界CH3CH2OH-CO2混合物中,加熱分解,將得到的中間產物於500-600℃進行熱處理,得到一次粒徑小↓於100nm的立方『晶型MgO。此種微粉作為陶瓷材料具有很好的低溫燒結性能。
                  醇鹽水解法是利用金屬有機醇鹽能溶於有機溶劑,並可能發生水解生成氫氧化物或氧化物沈澱的︽特性制備納米粒子的一種方法。其突出優點是反應條件溫和、操作簡單,且生產中不引入其他雜質,可制得高純度◥的納米粒子。產品的純度、粒度皆比較容易達到要求,可制得極細的納米粒子。該法的缺點是在反應中易發生不均勻成核,且原■料成本高。
                  1.2.4 氣相法
                  氣相法是正在開發的一種優◥良方法,金屬鹵化物、金屬有機化合物等在加熱下◣揮發,經氣相反應使生成物沈澱下來。
                  Watari Takanori等用鎂蒸氣和O2進行氣ㄨ相反應制得了矩形或立方形納米晶體氧化╲鎂,氧化鎂晶體的晶格參數為0.4211-0.4214nm,粒徑為50-400nm,粒徑隨氧氣分壓與鎂蒸氣分壓之比的增大及反應溫度的升高♂而減小。
                  0.B.Koper等用氣凝膠法〒制得納米氧化鎂,主要是將甲醇鎂轉化為氫氧化鎂凝膠,經超臨界幹燥→和真空脫水,得到納米氧化鎂。
                  氣相法的優點是反應條件、反應氣氛容易控制,易得均勻、高純的納米粒ぷ子。但工卐藝技術復雜,能耗高,成本高,一次性投資大。
                  1.2.5 固相法
                  室溫固相法合成納米氧化物是一種近年發展起〗來的新方法,它克◆服了傳統濕法存在粒子團聚的缺點,並且反應無需溶劑、產率高、反應↙條件易掌握、合成溫度低。廖莉玲等以草酸和醋酸鎂為原料,混於@ 研缽中充分研磨2h,置於80℃烘箱內4h得到前驅⌒物,前驅配合物在600℃灼燒3h,得到產物超細氧化鎂為立方晶系結構,粒度分布均勻,平均粒徑15nm。但■該法所得產品結晶性較低,目前還停留在Ψ 實驗室研究階段。
                  2 納米氧化鎂制備技術的展望
                  盡管制備納米氧化鎂的方法多種多樣,而實際能夠應用於工業□生產的並不多,一是因為設備、成本、原料、規模、投資等問︻題;二是有些工藝↓尚處於實驗室研究階段,屬探索性的,甚至有些根本不可能實現工業化生產。因此,根據中國的資源條〇件和設備、工藝水平,采∞用液相沈澱法等常規方法進行工藝改進,比較容易實現規模化工業生產。
                  根據上①述分析,應從以下幾→個方面對液相沈澱法進行研究和改進。1)研究溶液中納米粒子長大和團聚的熱力學、動力學機理,進一步開發阻止粒子長大及團聚的☉手段,促進納米粒子快速沈澱的技術,如采用全返混均質乳化器等設備。2)在過濾、洗滌、幹燥過程中設法阻止粒子的團聚▲,如可以采用有機◇溶劑洗滌、真空幹燥、冷凍幹燥、微波幹燥等技術。3)將其他行業制備超細粉體的技術(如相移技術『、微波技術等)引入納米氧化鎂的制備中◥。